元素氮是许多化合物中的主要生长成分,如肥料,食品,油,水或废水和数百种人造化合物。植物和动物的氮循环充分证明了它的重要性,在湖泊或溪流中大量浓度的氮气间接地增加了氧气需求,通常将氧气水平消耗到毒性条件,杀死鱼类和其他水生生物。氮以多种形式存在,包括氨,有机物,硝酸盐和亚硝酸盐,两种见的氮测试是有机和无机氮的形式。
有几种不同的方法用于测试氨氮,选择特定方法应基于预期的氮浓度水平,以及样品中可能存在的化学干扰形式,无论选择哪种方法,重要的是使用相同分析方法的历史比较数据,可在特定实验室或工业应用市场中获得。的水或废水处理方法,是将样品的氨蒸馏成酸性捕集剂或吸收溶液,然后可以通过经典的滴定,比色或特定离子电极测定方法测定氮浓度。
凯式定氮仪分析确定氮的有机和无机形式,分析开始于样品有机物的酸消化,将有机氮转化为氨,这需要将样品在浓硫酸,硫酸钾和铜催化剂中煮沸以将有机氮转化为氨,通过将消化温度提高到395摄氏度,来增加该反应的速度,因此该消化过程必须包含在通风橱内。
该方法的第二部分是重复上述蒸馏,但是加入浓氢氧化钠必须将酸性消化样品pH升至9.5。在此pH下,形成氨气,并通过蒸馏将气体转移到酸性捕集或吸收溶液中,在那里将其转化回铵。然后可以使用传统的滴定,比色或特定离子电极测定方法再次确定接收溶液中的氮浓度。 一旦确定总氮,就可以减去无机氮分数值以解析有机氮分数。
值得注意的是,有三种尺寸的凯氏氮消解和蒸馏测定设备可供选择。每个都使操作员能够执行相同的消解和蒸馏化学程序进行氮分析。然而,随着凯式定氮仪设备的尺寸减小,消化和蒸馏样品容器也减少。准确且重复地检测低浓度的氮,通常取决于初始样品体积。通常较大的样本量可提高低水平氮分析的精确度和准确度。 使用凯式定氮仪系统,酸的量失去挥发,可能会因不同的设备而异和消化条件,实验室应该进行实验,用自己的系统,但应该给出一个合理的起点。
文章来源:上海靳澜仪器制造有限公司