凯式定氮仪方法的许多修改已被接受用于估计有机材料中的蛋白质,它包括样品氧化和转化氮气转化为氨,与过量的硫酸反应生成铵硫酸盐。使溶液呈碱性,通过蒸馏确定氨过量的标准酸,然后滴定过量的酸。该方法适用于玉米,玉米中蛋白质氮的测定适量的样品,淀粉,玉米糖浆,饲料和浸渍水,使用硫酸和催化剂。没有额外的修改,它不是适用于在硝酸盐和亚硝酸盐存在下估算总氮。执行此方法的人员应接受处理和处置方面的培训。重点是水溶液的制备,并应对潜在的浓酸和碱泄漏,因此他们应该穿合适的防护设备,并在通风橱下准备样品和解决方案。还应该了解性能限制和排气,玻璃器皿应该是使用前仔细检查缺陷,根据良好实验室规范和现有规定的催化剂处理废铜和硒。
对于玉米和饲料,通过实验室切割研磨机将约50g样品研磨至20或更细,并混合。通过测定地面样品的含水量,批准的方法或替代程序给出相同的结果。 用于称量固体样品,称量指定量的样品并定量转移至消解烧瓶。 加入10克硫酸钾和0.3克铜,加规定量的浓硫酸,将烧瓶置于倾斜位置,消解装置和热量低于沸腾,直到发泡停止。增加热量直到 在反应混合物清除后,酸沸腾并消解90分钟。 准确测量过量的标准硫酸溶液,加入蒸馏水,连接烧瓶 蒸馏组件使冷凝器输送管浸入吸收酸中。
在凯式定氮仪烧瓶中冷却消解后,用约300mL小心稀释蒸馏水,调匀,加入少许颗粒状锌以防止蛋白质继续在蒸馏过程中碰撞。加入足够的50%氢氧化钠溶液 使反应混合物呈强碱性,将其倒入烧瓶侧面以避免立即与酸溶液混合。通过连接灯泡,打开加热器并混合,将烧瓶连接到冷凝器 通过旋转轻轻地烧瓶内容物。以适中的速率蒸馏直至所有氨已经进入吸收溶液。
用纯蔗糖或右旋糖代替所有试剂进行空白测定,硫酸钾用于提高反应沸点 加速氧化,它可以用代替,包括铜金属,铜 硫酸盐,,金属汞和氧化钛,催化剂可能需要改变程序,并重新验证,可替代地使用50mL的4%硼酸水溶液用于吸收氨。
文章来源:上海靳澜仪器制造有限公司