简而言之,冷冻干燥是一种通过升华从冰冻材料中去除水分的过程,将冰直接转化为蒸汽,使用冷冻干燥机的目的是获得易于水溶的产品,其在水再循环后具有与原始产品相同的特性,在整体质量方面,冷冻干燥通常被认为是脱水和干燥过程的黄金标准。 应在冷冻前完成对产品所需的所有准备步骤,将产品放置在特定形状以便冷冻,调节浓度或添加冷冻保护剂等步骤。
1、冷冻
将产物冷却至全部冷冻,这可以在基本的冷藏柜,商用冷冻机,专门的冷冻实验室设备或某些类型的冷冻干燥机中完成。缓慢冷冻产品将产生相互连接的冰晶,这有助于在升华过程中更快地去除蒸汽,这反过来允许更快的冷冻干燥循环。然而并不总是需要大的冰晶,特别是在食品或有机细胞结构的情况下,其中大的冰晶会使细胞壁破裂并损坏最终产品,在这种情况下,建议采用快速冷冻产品,以产生较小冰晶的方法。
2、初级干燥
在该阶段,冷凝器降至其工作温度,并且使用真空泵将腔室压力降低至几毫巴,向产品提供热能以促进升华过程,初级干燥阶段结束时的水含量通常为约5-8%。用于升华的热能可以以多种方式输入,例如在基本实验室机器的情况下,热量可以是环境温度,加热的导电架或来自架子的辐射热。在许多情况下,这个过程的速度很重要,有些产品可以在机器能够以最小的质量损失的情况下尽快干燥,而其他产品则需要缓慢的逐渐干燥,以防止过多的热量损坏产品。重要的是要记住产品将从外部向内干燥。因此材料的厚度将部分决定该阶段的长度,材料越厚,蒸汽从从产品中逸出就越困难,这将导致干燥过程更慢且效率更低,在最坏的情况下,升华冷却的降低和产物温度的升高,可能使产品的结构变得复杂。
3、二次干燥
该阶段除去未冻结水分,通过解吸除去吸附的水,并且发生这种情况的速率取决于产物温度。一旦初级干燥阶段完成,则可以微调二级干燥阶段的产品温度,以通过逐渐控制的温度升高或简单地设定,为可能的速率来提高解吸速率,注意不要在过热的情况下损坏产品或增加蒸汽释放速率,以使真空水平低于产品的共晶点。
文章来源:上海靳澜仪器制造有限公司